鉀離子濃度的測量

  1、鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：

  ① 0.1mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：

    取優(yōu)級純(GR)氯化鉀(KCl，74.551g/mol·L-1)，放入稱量瓶中，在115℃下烘干4h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。 稱取7.4551g氯化鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，加入7.4ml濃鹽酸，然后用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

② 1×10-3mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pK 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。

③1×10-4mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pK 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

④1×10-5mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pK 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。

鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

 2、外參比電極的鹽橋溶液：

1mol/L氯化鈉(NaCl)水溶液。稱取5.8443g氯化鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)：

6mol/L氯化鈉(NaCl)溶液__稱取35.0658g氯化鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、鉀離子選擇性電極和單液接參比電極：

    鉀離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時(shí)。

三、鉀離子濃度的測量：

  1、儀器準(zhǔn)備：

  ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-08型鉀離子濃度測量儀接上電源，并開啟電源。

  ② 選擇鉀離子濃度測量參數(shù)。

    長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇K+離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉(zhuǎn)入測量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入測量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）

  2、儀器校準(zhǔn)：

  ① 將浸泡的鉀離子選擇和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。

② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

④ 接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動，至出現(xiàn)END。儀器自動進(jìn)入測量狀態(tài)。

⑤ 校準(zhǔn)完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、樣品測量：

取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。

二次測量平均值，經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的鉀含量。

測量完畢，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng)：

  1、根據(jù)測量的氟離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的氟離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量，建議選擇相差一個(gè)級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：

2、為了提高測量的準(zhǔn)確度，建議在*次測量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測量，給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。

4、對氟離子選擇電極有干擾的離子：10-3mol/LK+時(shí)，大允許含量：10-4mol/LCs+、

3×10-3mol/LNH4+、10-2mol/LH+,Ti+、0.1mol/LAg+、0.5mol/LNa+。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB，來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測量工作結(jié)束，應(yīng)將鉀離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。